ALERGENOS DEL POLEN DE S. kali

 

Carnés Sánchez J, Fernández-Caldas E.

Departamento de Investigación y Desarrollo. C.B.F. LETI, S.A. Tres Cantos, Madrid

 

INTRODUCCIÓN

El nombre de Salsola procede del latín sallere que significa salar en referencia a la alta tolerancia que tienen este tipo de plantas para vivir en suelos salinos. Según diferentes autores, en el género Salsola se incluyen entre 100 y 200 especies con una gran variabilidad de hábitats y características propias[1]. S. kali es una planta anual que se desarrolla durante el verano y parte del otoño. Morfológicamente son arbustos de tamaño variable, esféricos y que tras florecer adquieren un tono marrón grisáceo. A finales del verano, la planta se seca y el tallo se rompe a ras del suelo, convirtiéndose en una planta rodadora que es empujada por el viento dispersando entre 20.000 y 50.000 semillas en su recorrido. La polinización se realiza entre los meses de Junio y Octubre, alcanzándose las mayores cotas durante el mes de Agosto y Septiembre.

Es prácticamente una planta cosmopolita que se extiende por la mayoría de las regiones costeras de Europa y de los países del Mediterráneo y por ambas costas de los EEUU. En España está ampliamente distribuida, sobre todo en la costa, Aragón y regiones de precipitaciones no muy elevadas. En estas zonas el polen puede representar hasta un 5% del total[2] de pólenes del área.

El primer caso de sensibilización por polen de Salsola fue descrito en 1933 por Lamson et al.[3]. En 1978 Powell et al. [4] describieron en los Estados Unidos dos casos por dermatitis de contacto después de la manipulación de Salsola. Shafiee[5] describió 9 pacientes con hipersensibilidad a polen de Salsola en Irán, demostrando niveles elevados de IgE específica. En España y en los países Mediterráneos es responsable de un elevado número de sensibilizaciones[6],[7]. En 1998 se hicieron públicos una serie de estudios sobre las prevalencias de sensibilización en diferentes regiones de España, y en donde los pacientes sensibilizados a Salsola kali representaban un alto porcentaje. Los máximos niveles se encontraban en la provincia de Toledo con hasta un 68% de sensibilizaciones, seguido de Ciudad Real y Zaragoza, con un 51 y 35% respectivamente[8].

El objetivo del presente trabajo fue preparar un extracto de polen de S. kali y realizar una caracterización del mismo. A continuación la proteína mayoritaria fue seleccionada, purificada, caracterizada tanto antigénica como alergénicamente, in vitro e in vivo, secuenciada y estudiada su homología con otras proteínas del banco de datos.

 

MATERIAL Y MÉTODOS

Fabricación del extracto

Para fabricar el extracto se utilizó polen de S. kali (Biopol Laboratory Inc., Washington, USA) con una riqueza superior al 95%. Cincuenta gramos de polen fueron diluidos en PBS 0.01 M (pH 7.4) en una proporción 1:10 y extraídos durante 4 horas a 4ēC. Transcurrido el tiempo, el extracto fue centrifugado a 10,000 r.p.m. durante 30 minutos, y el sobrenadante recogido. El precipitado fue resuspendido nuevamente en PBS 0.01 M (pH 7.4) en una proporción 1:10 peso/volumen y extraído durante 16 horas. Transcurrido el tiempo fue centrifugado a 10,000 r.p.m y el sobrenadante recogido y mezclado con el de la primera extracción. El extracto fue filtrado, dializado, congelado y liofilizado. El contenido proteico fue medido por Lowry Biuret (Sigma Diagnostics. St Louis. USA).

Población de pacientes

Un total de 66  pacientes de Zaragoza y alrededores, con síntomas clínicos positivos de alergia a S. kali fueron incluídos en el estudio. A los pacientes se les realizó prueba cutánea con un extracto estandarizado S. kali (100 HEP/ml – equivalente aproximadamente a 2 mg/ml; CBF LETI, S.A. Madrid, Spain). Los pacientes con un tamaño de pápula mayor o igual a 3 mm2 fueron considerados positivos[9].  El área de las pápulas fue medido utilizando como software específico el programa Mac Draft v. 4.3.

Perfil antigénico

El perfil antigénico del extracto fue analizado mediante SDS-PAGE e IEF. 

Para el SDS se utilizaron geles con una composición de 2.67%C y 15%T de acrilamida/bisacrilamida[10]. Cincuenta microgramos de proteína fueron cargados en el gel en condiciones reductoras. Después de la electroforesis, el gel fue teñido con azul de Coomassie y el perfil estudiado mediante Scanner Sharp JX-330.

El isoelectroenfoque se realizó en geles con un gradiente de pH entre 3 y 10. Las muestras fueron aplicadas directamente sobre el gel y corridas según condiciones eléctricas específicas. A continuación fueron teñidos con  Azul de Coomassie.

Perfil alergénico

Las muestras separadas por electroforesis fueron electrotransferidas a una membrana de P-Immobilon (Millipore. Bedford. USA). La membrana fue secada a temperatura ambiente durante 4 horas e incubada toda la noche con el pool de sueros. La unión específica antígeno-anticuerpo fue detectada mediante anticuerpo monoclonal IgE marcado previamente con peroxidasa.

Purificación de la proteína

Una proteína de aproximadamente 43 kDa fue seleccionada para su purificación y caracterización. El extracto nativo se purificó mediante cromatografía de filtración en gel utilizando un equipo de FPLC. Como matriz se utilizó Sephadex G-75 y la muestra fue eluída con PBS 0.01 M. Al final se obtuvo un cromatograma donde las fracciones proteicas se juntaron y los pigmentos fueron desechados. Ambas muestra fueron analizadas con respecto al extracto nativo mediante ELISA inhibición para determinar su actividad biológica.

Para el siguiente paso de purificación se utilizó un sistema de electroforesis continua (491 Prep Cell. BioRad. USA)[11]. Un total de 5 mg de la fracción proteica obtenida previamente se diluyó en tampón SDS y en condiciones no reductoras. Las fracciones que contenían la proteína purificada fueron mezcladas y dializadas por membranas de 10 kDa frente a agua bidestilada. A continuación la proteína fue filtrada, congelada y liofilizada. El SDS de la muestra se eliminó mediante el kit de Pierce (Rockford. Illinois, USA).

ELISA directo frente al extracto nativo y a la proteína purificada

Cada muestra de suero fue diluida 1:2 en PBS 0.01M e incubado durante 2 horas en las placas. Después de lavar, las placas se incubaron nuevamente con anti IgE humana marcada con peroxidasa. Además de las muestras de 66 pacientes se pusieron 3 muestras que se utilizaron como controles negativos. Los resultados de los sueros fueron considerados positivos cuando se obtuvo una Densidad óptica superior a 4 veces la media de los 3 controles.

Análisis bidimensional

La muestra fue primeramente enfocada mediante IEF utilizando como material instrumental el IPGphor (Amersham Pharmacia Biotech, Uppsala, Sweden) en un gradiente lineal de pH 3-10. Después de ser enfocadas, las tiras se resuspendieron en buffer de SDS durante 30 minutos y se separaron atendiendo al  tamaño molecular. Transcurrido el tiempo los geles fueron teñidos con plata y escaneados.

El extracto una vez separado en ambas dimensiones fue electrotransferido a una membrana de celulosa. La membrana se bloqueó durante 2 horas en leche desnatada y a continuación se incubó con un pool de sueros. Posteriormente y después de lavar se incubó con anti IgE humana marcada con peroxidasa.

Espectrometría de masas

Puesto que el extremo amino terminal de la proteína se encontraba bloqueado, la proteína fue fragmentada con tripsina obteniéndose 4 péptidos internos[12]. Estos fueron secuenciados mediante  espectrometría de MALDI-TOF según el procedimiento de Konecny et al.[13]. El análisis se llevó a cabo con un aparato Kompact Probe (Kratos-Shimazdu, Manchester, UK).

ELISA inhibition

Se realizó ELISA inhibición del extracto completo y de la proteína para valorar su actividad biológica in vivo. Para ello se tapizó una placa (Immulon IV. Dynex Technologies. Chantilly. USA) con extracto completo. Con cada muestra se realizaron varias diluciones a fin de obtener una recta. Las muestras fueron incubadas con suero durante 2 horas y a continuación depositadas en la placa previamente tapizada con el extracto nativo e incubadas toda la noche.

Después de lavar la placa se incubó con anti IgE humana marcada con peroxidasa durante 2 horas y transcurrido el tiempo la muestra fue desarrollada. La actividad alergénica de ambas muestras fue evaluada calculando el 50% de inhibición, usando como control un pool de sueros no inhibido previamente.

Prueba cutánea

Veinte pacientes con prick positivo a Salsola fueron testados frente a la proteína purificada (0.5 mg/ml) mediante prueba cutanea y frente a los pigmentos del extracto nativo (5 mg/ml). Además 10 individuos fueron utilizados como control negativo.

 

RESULTADOS

 

Fabricación del extracto y purificación de la proteína

El contenido proteico del extracto completo fue de 815,0 mg de proteína por mg de liofilizado. Tanto la fracción proteica como la de pigmentos, obtenidas después de la filtración en gel, fueron analizadas por ELISA inhibición, obteniéndose unos valores de 50% de inhibición de 0.074 mg para el extracto nativo, 0.076 mg para la fracción del perfil proteico y de 1507.63 mg para la fracción de pigmentos. El análisis mediante SDS-PAGE de ambas fracciones dio como resultado una banda limpia en el caso de la fracción de pigmentos. La fracción proteica se purificó aislándose una proteína de 43 kDa.

Caracterización antigénica

El estudio del perfil antigénico, atendiendo al punto isoeléctrico de las proteínas, demostró que en el extracto aparecían bandas con un rango desde 3.5 a 9, predominando las proteínas de carácter ácido.

El perfil antigénico en función del tamaño molecular mostró bandas proteicas con pesos moleculares entre 7 y 98 kDa.

            El análisis del extracto mediante gel bidimensional confirmó estos resultados mostrando que para proteínas de igual peso molecular aparecían varias isoformas.

            El estudio de la proteína purificada mediante SDS-PAGE y gel bidimensional demostró que aparecía una única banda aislada de alrededor de 43 kDa y con 6 isoformas diferentes cuyo punto isoeléctrico oscila entre 5.5 y 7.

ELISA directo

Un total de 39 pacientes (59.1%) presentaron IgE específica frente a extracto completo, siguiendo el criterio previamente expuesto de tomar como positivos aquellos sujetos con valores de OD superiores a 4 veces el control negativo. Del total de pacientes con IgE positiva a S. kali, 26 de ellos presentaron IgE específica frente a la proteína purificada, lo que representa el 66% de los pacientes con IgE específica a S. kali.

Caracterización alergénica

El perfil alergénico mostró que en el extracto completo existen varias bandas de entre 36 y 90 kDa (36, 43, 57, 69, 81 kDa), con capacidad de reconocimiento de IgE. Una única banda fue reconocida en el caso de la proteína purificada.

El inmunoblot en gel bidimensional de la proteína purificada mostró que al menos existen 6 isoformas de peso molecular aproximado de 43 kDa que presentan capacidad de unión de IgE.

ELISA inhibición

Para determinar la actividad biológica del extracto completo y de la proteína purificada se realizó ELISA inhibición utilizando el pool de sueros de los pacientes. En ambos casos se calculó el 50% de inhibición. Las curvas obtenidas mostraron un coeficiente de regresión superior a 0.95 y ambas cumplieron el test de paralelismo. Un total de 1.12 mg de proteína fueron necesarios para alcanzar el 50% de inhibición en el extracto completo, mientras que 2.08 mg de proteína fueron necesarias en el caso de Sal k 1.

Pruebas cutáneas

Los 20 pacientes positivos testados presentaron prueba cutánea positiva a la proteína purificada y al extracto completo mientras que ninguno de ellos reconoció el prick fabricado a partir de los pigmentos desechados.  La media geométrica de las pápulas fue de 44.9 mm2 (7-127) para el extracto nativo y de 70.9 mm2 (17-195) para la fracción purificada. El coeficiente de correlación obtenido entre ambos pricks fue de 0.73. Ninguno de los controles negativos utilizados dio pápula frente a ninguno de los 3 pricks.

Secuenciación parcial de la proteína

Después de la digestión con tripsina, se obtuvieron 4 péptidos internos que fueron secuenciados mediante espectrometría de masas MALDI-TOF. No se encontraron homologías con otras proteínas.

La proteína ha sido dada de alta en el Swiss Prot data bank con el número P83181 (http.//us.expasy.org/cgi-bin/niceprot.pl?p83181) y nombrada como Sal k 1 en el banco de datos de alergenos (www.allergen.org).

 

CONCLUSIONES

 

Los extractos de S. kali presentan una gran cantidad de bandas proteícas, de las cuales, la más predominante es una banda de 43 kDa. Esta banda representa entorno al 25% del contenido proteíco (medido por densitometría) y ha sido descrita y nombrada como un alergeno mayor del polen de S. kali. Sal k 1 presenta 6 isoformas con puntos isoelectricos comprendidos entre 5.5 y 7. Presenta una alta tasa de reconocimiento in vitro (66%) en pacientes sensibilizados a S. kali y una tasa de reconocimiento del 100% in vivo. Es un alergeno con gran importancia alergénica, confirmado por los resultados de inhibición de ELISA. Se han secuenciado 4 péptidos internos denominados IP1, IP2, IP3 e IP4 y hasta el momento no se ha encontrado homología con otras proteínas descritas.

COLABORACIONES

            El presente trabajo ha sido desarrollado en su mayoría en el Departamento de I+D de los Laboratorios C.B.F. LETI S.A. por los doctores Fernández-Caldas E y Carnés Sánchez J y con la colaboración de los doctores Alonso C y Marina C del Centro de Biología Molecular Severo Ochoa, CSIC-Universidad Autónoma de Madrid, de los doctores Lahoz C , Civantos E, del Pozo V, Cárdaba B, Vivanco F, Mas S y Durán C del Dpto. de Inmunología de la Fundación Jiménez Díaz de Madrid y de los doctores Colás C y Lezaun A del Servicio de Alergia del Hospital Clínico "Lozano Blesa" de Zaragoza y gracias a la colaboración del personal del mismo, Venturini M, Monzón S, Lara S, Reichelt C, Domínguez MA, Fraj J, Duce F, Abadía C, Sobrino L, Bretos A, Roche V, Saldaña J.

 

BIBLIOGRAFÍA

 



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